值得注意的有如下兩類催化劑.除上述金屬氧化物及固體酸催化劑外,值得注意的有如下兩類催化劑.1.H,PO,/SiO或La(H,PO)3/硅藻土催化劑(1)H,PO/SiO。催化劑制備方法取75%的H,PO,330g,用水稀釋至總體積為860ml,接著加入SiO,490g,將得到的懸浮液攪拌混合15min,過濾后得到的固體物自然涼干,然后在120℃干燥64h,再置于250℃空氣氣氛中焙燒3h即得到H,PO./SiO。催化劑.(2)La(H,PO)3硅藻土催化劑取168g硅藻土及20%的磷酸二氫銨溶液450g.
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乙炔二醇(濃度為30%~40%)在鎳系催化劑作用下通過加氫反應生成1,4-丁二醇即反應(4.2).1,4-丁二醇經(jīng)脫氫環(huán)化而得y-丁內(nèi)酯[反應(4.3)],該反應常用銅催化劑或銅-鋅、銅-鉻等復合金屬氧化物催化體系,在230~255℃,0.2MPa的條件下進行.反應(4.4)為Y-丁內(nèi)酯的胺化反應,該反應可在一定的溫度﹑壓力條件下以液相反應形式自發(fā)進行,為非催化過程.y-丁內(nèi)酯的胺化產(chǎn)物2-吡咯烷酮與乙炔發(fā)生乙烯化反應生成NVP[反應(4.5)],該反應采用KOH為催化劑,
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值得注意的有如下兩類催化劑.除上述金屬氧化物及固體酸催化劑外,值得注意的有如下兩類催化劑.1.H,PO,/SiO或La(H,PO)3/硅藻土催化劑(1)H,PO/SiO。催化劑制備方法取75%的H,PO,330g,用水稀釋至總體積為860ml,接著加入SiO,490g,將得到的懸浮液攪拌混合15min,過濾后得到的固體物自然涼干,然后在120℃干燥64h,再置于250℃空氣氣氛中焙燒3h即得到H,PO./SiO。催化劑.(2)La(H,PO)3硅藻土催化劑取168g硅藻土及20%的磷酸二氫銨溶液450g.
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極化態(tài)的y丁內(nèi)酯(l)被氨分子攻擊后形成酰胺(),()迅速脫水及閉環(huán)后生成2-吡咯烷酮.分子篩骨架陽離子周圍靜電場越強,y-丁內(nèi)酯環(huán)上炭基的極化程度就越大,也就越容易被NH,攻擊.2．順酐、加氫胺化法[3由于y丁內(nèi)酯價格較高,因此由順酐直接合成2-吡咯烷酮具有重要意義.將順酐與氨水按一定配比混合后進行催化加氫,即可生成2-吡咯烷酮.順酐與氨水的混合實質(zhì)上是一個快速進行的酸堿中和過程,中和的產(chǎn)物再進行催化加氫,這種方法比起順酐先加氦成y丁內(nèi)酯,
了解詳情目的在于使中間產(chǎn)物N-(α-乙酸乙烯基)-2-吡咯烷酮熱分解所產(chǎn)生的各種產(chǎn)物不斷被分離出來.將餾出物中的目的產(chǎn)物NVP進行提純處理后可得到的NVP產(chǎn)品.2-吡咯烷酮在低溫下即可與常用的羧酸乙烯酯反應生成一種中間體N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮.這反應需采用堿金屬氫氧化物為催化劑,且催化劑堿性愈強,得到的NVP收率就越高.綜合考慮催化劑性能及來源,價格因素,以KOH適合于本反應體系.
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又可分為鹵代法、乙酐法等.先是羥乙基吡咯烷酮在溶劑苯中與SOCl,發(fā)生鹵代反應生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇鈉作催化劑脫去一分子氯化氫生成NVP,反應的實施過程如下:(1)NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三頸燒瓶中,再把燒瓶置于加有冰塊的超級恒水浴中,邊攪拌,邊由滴液漏斗滴加入重量為NHPO.83倍的SOCl,控制速度使體系溫度不大于35℃為宜(因為羥乙基吡咯烷酮與SOCl。
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反應在150~170℃,2MPa的條件下進行，產(chǎn)品NVP收率在70%~80%.在傳統(tǒng)的Reppe工藝中,從乙炔到Y-丁內(nèi)酯需經(jīng)歷三步反應即醇解﹑加氫﹑脫氫,還需加入甲醛作為另一反應物.近年來隨著順酐生產(chǎn)技術的發(fā)展和成熟,y-丁內(nèi)酯的生產(chǎn)工藝已得到明顯改進.例如采用苯或正丁烷為原料,通過催化氧化(V-P-O系催化劑)得順酐,順酐加氫即得到y(tǒng)-丁內(nèi)酯.因此,在新開發(fā)的NVP合成技術中,大多是以Y-丁內(nèi)酯為起始原料來進行的.
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該反應所用催化劑仍是堿金屬或堿金屬氫氧化物.典型的實驗步驟如下:取0.4g氫氧化鉀溶于170g(2mol)2-吡咯烷酮中,加熱攪拌并通過減壓蒸餾不斷移去生成的水,得到混合物A冷卻待用.在一個裝有攪拌器﹑溫度計、回流冷凝管﹑滴液漏斗的四口燒瓶中加入172g(2mol)乙酸乙烯酯,然后在攪拌狀態(tài)下滴加A混合液，30min內(nèi)滴完.通過冷卻及滴加過程中反應物系溫度保持在10℃以下.加完后升溫至80℃,并進行減壓蒸餾(壓力6.6×10~3MPa,隨后逐漸升溫并降低反應器內(nèi)壓,直到溫度為100℃時內(nèi)壓達1.3×10+
了解詳情使得生成NVP的選擇性很高.顯而易見,MSi,x,O,是一類性能優(yōu)良且極具工業(yè)化前景的催化劑,有必要對此類催化劑進行深入研究和中試放大試驗.N-乙烯基吡咯烷酮單體在工業(yè)上并沒有實際應用價值,只有將NVP聚合或者共聚為具有一定結構、一定組成和一定分子量的高分子化合物之后,才能在工業(yè)上應用.也就是說,工業(yè)上能夠?qū)嶋H應用的是PVP以及NVP與其他不飽和單體共聚而成的共聚物.實際上.
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然而,從.工業(yè)化生產(chǎn)的角度,如經(jīng)濟上技術上的可行性、產(chǎn)品的分離和提純難易程度等來看,目前還沒有十分理想的脫水催化劑.大多數(shù)催化劑存在活性、選擇性低的問題，使得產(chǎn)物分離和提純較為困難.例如采用活性三氧化二鋁為羥乙基吡咯烷酮的脫水催化劑時,大轉(zhuǎn)化率僅為31.7%,產(chǎn)物NVP選擇性為62.8%,而聚合副產(chǎn)物的選擇性高達22.8%.在其他金屬氧化物類催化劑中,效果好的是ZrO。
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