除上述方法外,也有以丙酮為溶劑,把氯乙基吡咯烷酮轉(zhuǎn)化為季胺鹽,然后用氧化銀處理季胺鹽的甲醇溶液,再經(jīng)過(guò)蒸餾得到NVP,收率達(dá)82%[5].對(duì)于以上所討論的PVP單體NVP的合成方法,除乙炔法比較成熟外,其他的方法,包括Y丁內(nèi)酯法在內(nèi),都處在進(jìn)一步的研究中,都有待于取得進(jìn)--步的突破.以Y-丁內(nèi)酯-直接脫水法為例，理想的脫水催化劑的成功開(kāi)發(fā)將是這---方法能否順利大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的關(guān)鍵.
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不僅能催化加氫順酐/氨水混合物而得到2-吡咯烷酮,而且可通過(guò)加人另一種反應(yīng)物伯醇或醛而生成N-烷基-2-吡咯烷酮,該催化劑制法是將CoO(66.8%),CuO(19.1%)，MngO,(7.1%),MoO(3.3%),HPO,(3.5%),Na,O(0.15%)混合物在氫氣氣氛中還原而得.采用該催化劑還能夠?qū)?-氰基丙酸酯與氨的混合物加氫而得到2-吡咯烷酮,收率-一般在90%以上.由于3-氰基丙酸酯的來(lái)源及價(jià)格遠(yuǎn)不如順酐有優(yōu)勢(shì),因此該法可作為合成2-吡咯烷酮的---種輔助手段.1.2-吡咯烷酮與乙炔反應(yīng)催
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Reppe法和吡咯烷酮法實(shí)質(zhì)上都經(jīng)歷了Y-丁內(nèi)酯和NH,的胺化、2-吡咯烷酮的乙烯化兩步反應(yīng).區(qū)別在于Reppe工藝中乙烯化反應(yīng)采用了單一的堿金屬鹽類化合物,而吡咯烷酮法則添加了各種助催化劑,或采用羧酸乙烯酯代替乙炔與2-吡咯烷酮進(jìn)行乙烯化反應(yīng).兩種方法都存在不足之處:(1）在高壓條件下乙炔易分解甚至爆炸,具有操作上的不安全因素.(2)胺化、乙烯化反應(yīng)需在較高壓力下進(jìn)行,需高壓設(shè)備及裝置.
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使得生成NVP的選擇性很高.顯而易見(jiàn),MSi,x,O,是一類性能優(yōu)良且極具工業(yè)化前景的催化劑,有必要對(duì)此類催化劑進(jìn)行深入研究和中試放大試驗(yàn).N-乙烯基吡咯烷酮單體在工業(yè)上并沒(méi)有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值,只有將NVP聚合或者共聚為具有一定結(jié)構(gòu)、一定組成和一定分子量的高分子化合物之后,才能在工業(yè)上應(yīng)用.也就是說(shuō),工業(yè)上能夠?qū)嶋H應(yīng)用的是PVP以及NVP與其他不飽和單體共聚而成的共聚物.實(shí)際上.
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MSi催化劑(M為堿金屬Li，Na，K，Rb，Cs)分別取3.45gLiNO,,4.25gNaNO,,5.06KNO,,7.38gRbNO,9.75gCsNO。分別溶解于50ml水中,將它們的水溶液加熱到90℃并保持?jǐn)嚢?然后在每種溶液中加入30gSiO,再將混合物濃縮至干,得到的固體在120℃干燥20h,然后再粉碎成9~16目的顆粒,在500℃空氣氛中焙燒2h分別得到Li,Sio,Na,Sio,K,Sio,RbySio,CsSizo催化劑.在一個(gè)直徑為10mm的不銹鋼管式反應(yīng)器中裝填5ml催化劑,熔鹽加
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采用強(qiáng)堿催化劑如KOH催化2-吡咯烷酮與乙炔的乙烯化反應(yīng).但該方法的缺陷十分顯著,即反應(yīng)過(guò)程中生成的不揮發(fā)性聚合副產(chǎn)物的量較大,不僅導(dǎo)致目標(biāo)產(chǎn)物NVP收率的降低,而且使NVP的分離和提純復(fù)雜化.因此,工業(yè)生產(chǎn)中--般都采取比較溫和的反應(yīng)條件,通過(guò)降低2-吡咯烷酮轉(zhuǎn)化率的方式來(lái)控制聚合副反應(yīng)的發(fā)生,但很多情況下,收效甚微.為了提高NVP收率,加入一種或多種助催化劑往往具有顯著效果.
了解詳情本體聚合可以通過(guò)加熱NVP或者加入引發(fā)劑引發(fā)NVP單體發(fā)生本體聚合．聚合過(guò)程為放熱過(guò)程,反應(yīng)放出的熱量不容易擴(kuò)散,引起反應(yīng)體系的溫度急劇上升,得到熔融狀態(tài)的PVP.將反應(yīng)體系冷卻到室溫后,粉碎即可得到具有很強(qiáng)吸濕性的PVP粉末.C.E.Schildknecht曾經(jīng)研究過(guò)NVP本體聚合制PVP的聚合動(dòng)力學(xué)．當(dāng)引發(fā)劑為0.1%的濃氨水和0.2%的過(guò)氧化氫時(shí),得到如下聚合反應(yīng)速率表達(dá)式:,=K[HO]'[NH,]'[NVP]3式中,r為聚合反應(yīng)速率;K為聚合反應(yīng)速率常數(shù).V.A.Agasardyan等人采用偶氮
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又可分為鹵代法、乙酐法等.先是羥乙基吡咯烷酮在溶劑苯中與SOCl,發(fā)生鹵代反應(yīng)生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇鈉作催化劑脫去一分子氯化氫生成NVP,反應(yīng)的實(shí)施過(guò)程如下:(1)NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三頸燒瓶中,再把燒瓶置于加有冰塊的超級(jí)恒水浴中,邊攪拌,邊由滴液漏斗滴加入重量為NHPO.83倍的SOCl,控制速度使體系溫度不大于35℃為宜(因?yàn)榱u乙基吡咯烷酮與SOCl。
了解詳情本體聚合可以通過(guò)加熱NVP或者加入引發(fā)劑引發(fā)NVP單體發(fā)生本體聚合．聚合過(guò)程為放熱過(guò)程,反應(yīng)放出的熱量不容易擴(kuò)散,引起反應(yīng)體系的溫度急劇上升,得到熔融狀態(tài)的PVP.將反應(yīng)體系冷卻到室溫后,粉碎即可得到具有很強(qiáng)吸濕性的PVP粉末.C.E.Schildknecht曾經(jīng)研究過(guò)NVP本體聚合制PVP的聚合動(dòng)力學(xué)．當(dāng)引發(fā)劑為0.1%的濃氨水和0.2%的過(guò)氧化氫時(shí),得到如下聚合反應(yīng)速率表達(dá)式:,=K[HO]'[NH,]'[NVP]3式中,r為聚合反應(yīng)速率;K為聚合反應(yīng)速率常數(shù).V.A.Agasardyan等人采用偶氮
了解詳情MSi,x,Oa催化劑可采用下列常規(guī)方法來(lái)制備.(1）將堿(堿土)金屬鹽及硅源溶解或懸浮于水中,加熱攪拌該混合物使之濃縮至干,然后經(jīng)干燥﹑焙燒即可.(2）先將堿金屬或堿土金屬化合物溶解于水中,然后用該溶液浸漬模制氧化硅,然后蒸發(fā)至干,經(jīng)干燥﹑焙燒而得.(3）先將堿金屬或堿土金屬化合物溶解于水中,然后加入硅酸鹽或有機(jī)硅酸鹽,再進(jìn)行混合、濃縮、干燥﹑焙燒而得.(4〉先通過(guò)離子交換法將堿金屬或堿土金屬引入分子篩骨架,然后經(jīng)干燥、焙燒而得.在催化劑制備過(guò)程中,
了解詳情內(nèi)蒙古烏蘭察布市察右后旗白音察干鎮(zhèn)蒙維工業(yè)園區(qū)
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